水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范（試行）

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為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，實(shí)施污染源排放總量
監(jiān)測(cè)，規(guī)范水污染源在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)判別技術(shù)要求，制訂本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，數(shù)據(jù)有效性判別方法和缺失數(shù)據(jù)的處理方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性判別。
本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
本標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 2007 年07 月12 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2007 年08 月 01 日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局解釋。

水污染源在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范
1 適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，數(shù)據(jù)有效性判別方法和缺失數(shù)據(jù)的處理方法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水污染源排水中化學(xué)需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、pH 值、溫
度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性判別。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 6920 水質(zhì) pH 值的測(cè)定玻璃電極法
GB 7479 水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法
GB 7481 水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸分光光度法
GB 11893 水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法
GB 11914 水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法
GB 13195 水質(zhì)水溫的測(cè)定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法
HBC 6-2001 環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀
HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定氯qi校正法
HJ/T 96-2003 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 101-2003 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 103-2003 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 104-2003 總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求
HJ/T 191-2005 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求
HJ/T 355-2007 水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
數(shù)據(jù)有效性
指從在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中所獲得的數(shù)據(jù)經(jīng)審核符合質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，在質(zhì)量上能與標(biāo)準(zhǔn)方法可
比。
3.2
自動(dòng)分析儀
指化學(xué)需氧量（CODCr）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀、紫外（UV）吸收
水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀、pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀、氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀等自動(dòng)分析儀
器。
4 數(shù)據(jù)質(zhì)量要求
4.1 與標(biāo)準(zhǔn)方法可比
2
除流量外，運(yùn)行維護(hù)人員每月應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)
準(zhǔn)方法的比對(duì)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.1.1 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀
以化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)CODCr 實(shí)際
水樣比對(duì)試驗(yàn)，比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì)，其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）公式如下：

式中 A—實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差；
Xn—第n 次測(cè)量值；
Bn—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值；
n—比對(duì)次數(shù)。

4.1.2 總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀
若將 TOC 水質(zhì)自動(dòng)分析儀的監(jiān)測(cè)值轉(zhuǎn)換為CODCr 時(shí)，用CODCr 的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)。對(duì)于排放高氯廢水（氯離子濃度在1000～20000mg/L）的水污染源，實(shí)驗(yàn)室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì)，其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）公式如下：

式中 A—實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差；
Xn—第n 次測(cè)量值；
Bn—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值；
n—比對(duì)次數(shù)。
4.1.3 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀
若將紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀的監(jiān)測(cè)值轉(zhuǎn)換為CODCr 時(shí)，用CODCr 的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法
GB 11914 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)。對(duì)于排放高氯廢水（氯離子濃度在1000～20000mg/L）的水污染源，實(shí)驗(yàn)室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì)，其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）公式如下：

式中 A—實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差；
Xn—第n 次測(cè)量值；
Bn—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值；
n—比對(duì)次數(shù)。

4.1.4 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀
分別以氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 7479 或GB 7481 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)，比
對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì)，其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）公式如下：

式中 A—實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差；
Xn—第n 次測(cè)量值；
Bn—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值；
n—比對(duì)次數(shù)。
4.1.5 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀
以總磷水質(zhì)自動(dòng)分析方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 11893 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)，比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可
能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì)，其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）應(yīng)
滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差（A）公式如下：

如上

4.1.6 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀
pH 水質(zhì)自動(dòng)分析方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 6920 分別測(cè)定實(shí)際水樣的pH 值，實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤
差控制在±0.5pH 值。
4.1.7 溫度
進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)水溫比對(duì)試驗(yàn)，以在線監(jiān)測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 13195 分別測(cè)定溫度，變化幅度控制在
±0.5℃。
4.2 質(zhì)控樣試驗(yàn)
運(yùn)行維護(hù)人員每月應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次質(zhì)控樣試驗(yàn)，采用國(guó)家認(rèn)可的兩種
濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行試驗(yàn)，一種為接近實(shí)際廢水濃度的質(zhì)控樣品，另一種為超過(guò)相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)濃度的質(zhì)控樣品，每種樣品至少測(cè)定2 次，質(zhì)控樣測(cè)定的相對(duì)誤差不大于標(biāo)準(zhǔn)值的±10%。

5 校驗(yàn)
5.1 日常校驗(yàn)
每月除進(jìn)行4.1、4.2規(guī)定的實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)和質(zhì)控樣試驗(yàn)外, 每季還應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)，現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)
可采用自動(dòng)校準(zhǔn)或手工校準(zhǔn)。現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)內(nèi)容還包括重復(fù)性試驗(yàn)、零點(diǎn)漂移和量程漂移試驗(yàn)。
5.1.1 pH 值水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 96-2003 第8 章。
5.1.2 化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HBC 6-2001。
5.1.3 總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 104-2003 第9 章。
5.1.4 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 101-2003 第8 章。
5.1.5 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 103-2003 第8 章。
5.1.6 紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 191-2005 第7 章。
5.1.7 當(dāng)儀器發(fā)生嚴(yán)重故障，經(jīng)維修后在正常使用和運(yùn)行之前亦應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行一次校驗(yàn)。
5.1.8 校驗(yàn)的結(jié)果應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 技術(shù)要求。
5.1.9 在測(cè)試期間保持設(shè)備相對(duì)穩(wěn)定，作好測(cè)試記錄和調(diào)整、校驗(yàn)、維護(hù)記錄。
5.1.10 此處未提及的校驗(yàn)內(nèi)容，參照相關(guān)儀器說(shuō)明書要求執(zhí)行。

5.2 重復(fù)性試驗(yàn)
除流量外，運(yùn)行維護(hù)人員每季應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次重復(fù)性檢查，結(jié)果應(yīng)滿足
4
本標(biāo)準(zhǔn)要求。
化學(xué)需氧量（CODCr）水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀和氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀的光度法6
次量程測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±10％。總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀和氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀的
電極法6 次量程測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±5％。紫外（UV）吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀6 次量程測(cè)
定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±4％。pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀測(cè)定pH＝4.00、pH＝6.86 和 pH＝9.86 標(biāo)準(zhǔn)液6
次，儀器所示的pH 值變化幅度控制在±0.1pH 值以內(nèi)。